기계화학적 공정으로 제조된 Mo 나노분말의 Two-step 소결 거동에 관한 연구

Abstract

최근 나노기술에 대한 중요성이 부각되면서 내열재료 분야에서도 나노분말 재료와 벌크 나노 재료에 대한 연구가 활발히 수행되고 있으나 나노분말은 제조과정의 어려움과 소결시 수반되는 입자성장으로 인해 나노 크기의 결정립을 가지는 벌크 재료를 제조하는데 한계가 있다. 이에 나노벌크재료 및 서브마이크론의 결정립크기를 가지는 초미세결정립 재료(Ultra Fine Grained Materials, UFG)의 제조에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다. 2610oC의 높은 융점을 가지는 고온 고강도 재료인 Mo는 고출력 스퍼터타겟 재료 및 성형작약탄의 라이너 재료 등에 사용되고 있다. 기술의 발달과 더불어 내열재료 분야에서도 고온 고강도 특성이 요구되면서 나노 혹은 초미세결정립 재료의 제조를 위한 많은 연구가 이루어지고 있으나 Mo의 난소결성과 나노분말의 저온 입자성장으로 인해 초미세결정립 재료의 제조에 대한 성과는 미진한 상태이다. 이에 본 연구는 기계화학적공정(Mechanochemical Process, MCP)을 이용하여Mo nanopowder를 제조하고 Two-step 소결을 통하여 초미세결정립 재료를 제조하는 실험을 진행하였다. 본 실험에서는 미세한 나노구조 Mo 분말을 제조하기 위해 MoO3 분말을 20 h 동안 400rpm의 고에너지로 볼밀링하였다. 그 결과 결정립 크기가 약 15~20nm 정도인 매우 미세한 크기의 MoO3 분말을 얻었으며 이렇게 제조된 밀링 분말을 800oC에서 수소환원하여 순수한 Mo 분말을 얻고 SEM관찰을 통해 100nm 크기를 갖는 매우 균일한 형태의 Mo 입자임을 확인했다. 제조된 Mo nanopowder를 Two-step 공정을 통하여 소결하였다. Two-step 소결공정은 입계 내에 분산된 고립기공을 이용하여 입자성장을 억제하는 원리를 가지고 있다. 따라서 고립기공의 형성과 관련된 기본적인 지식과 소결시 치밀화 및 입자성장에 영향을 미치는 복잡한 기구에 대한 이해가 중요하다. 같은 상대밀도를 가지는 시편을 일반적인 상압소결로 소결한 소결체와 Two-step 공정으로 소결한 소결체를 비교하여 고융점 재료의 소결에서 입자 미세화와 소결조건 조절이 입자성장이 억제된 초미세결정립 재료의 제조에 중요한 조건임을 확인하였다.