열팽창 분석을 통한 기계적 합금화한 W-Cu 복합분말의 소결 거동 연구

Abstract

기계적 합금화(mechanical alloying, MA) 방법으로 제조된 W-Cu 복합분말은 구성성분 입자의 극미세화 높은 혼합도로 인해 단순 혼합된 분말에 비하여 높은 소결성을 지니고 있다. 일반적으로 dilatometric 분석은 소결 기구를 규명하는데 유용한 방법으로 지금까지 널리 사용되어 왔다. 이에 본 연구에서는 MA 방법으로 제조된 W-30Cu 복합분말 성형체를 dilatometric 분석을 통하여 승온소결과정 중 수축거동을 연속적으로 조사함으로써 MA W-Cu 복합분말의 우수한 소결성을 갖는 원인을 규명하고자 한다. 본 연구에서 사용된 W 원료분말은 평균입도가 4.80㎛, 순도99.9%이며, Cu 원료분말은 평균입도가 50.4㎛, 순도 99.5%의 분사분이었다. MA는 W-30wt%Cu 조성으로 attritor를 사용하여, 정상상태에 이르는 50시간 동안 400rpm으로 행하였다. 또한 비교 시편으로 평균입도 0.57㎛ W과 3㎛ Cu 분말을 Turbula를 사용하여 단순혼합 분말을 제조하였다. 동일한 밀도의 성형체를 제조하기 위해서 MA W-30Cu 복합분말은 냉간양단압축, 냉간등압성형을 사용하였으며, 단순혼합 분말의 경우는 냉간 양단압축만으로 제조하였다. 그리고 dilatometer를 사용하여 승온속도를 변화해가며 소결고동을 조사하였다. 또한, OM, SEM, FE-SEM 등을 통하여 미세조직을 관찰하였다. 단순혼합 분말 성형체에서는 Cu 액상출현에 의한 수축이 지배적인 반면, MA W-30Cu 복합분말로 제조된 성형체의 경우는 Cu의 회복 및 재결정에 의한 200℃ 부근의 수축과 700℃ 이상의 고온에서 치밀화를 지배하는 수축의 2단계 dilatometric 거동을 보였다. 특히, 고온의 치밀화 단계에서 수축률의 분석결과, MA W-30Cu는 분말입자 내부의 Cu의 거동에 의존하는 고상소결과 Cu 액상출현에 의한 재배열에 의한 치밀화가 진행됨을 알 수 있었다. 이러한 MA W-30Cu의 소결기구는 승온속도에 큰 영향을 받는다. 즉, MA 분말 성형체는 승온속도가 감소할수록 고상소결이 더 지배적인어서 급격한 수축은 낮은 온도에서 시작되며, 최종소결밀도 역시 증가됨을 알 수 있었다.