핵자기공명 분광법을 이용한 PC/PBT 블렌드의 에스테르 교환에 관한 반응속도 연구

Abstract

H NMR 분석방법을 이용하여 여러가지 가열 조건하에서 폴리카보네이트/폴리(부틸렌 테레프탈레이트) (PC/PBT) 블렌드의 에스테르 교환반응 속도에 관하여 조사하였다. 일반적으로 고분자 배합비를 산출하는데 사용하는 TGA 측정 과정에서, PBT의 열분해 온도에 이르기 전에 교환반응이 매우 활발히 일어난다는 것을 확인하였으며, 이에 따라 상대적으로 높은 열분해 온도를 가지는 PC의 함량이 원래 혼합된 것보다 적은 것처럼 관측된다는 것을 알았다. 200, 250, 300 oC에서 가열시간을 증가시키면서 PC/PBT(50:50 wt%) 블렌드와 분말 혼합물의 에스테르 교환반응률을 측정하였고 이를 통하여 반응속도 상수를 결정하였다. 분석한 모든 온도에서 블렌드의 반응속도 상수가 더 크게 관측되었으며, 250 oC 이상의 고온에서는 짧은 가열시간에도 교환반응이 상당히 진행된다는 것을 확인할 수 있었다.

The kinetic properties of transesterification reaction in polycarbonate/poly(butylene terephthalate) (PC/PBT) blends were investigated by H-1 NMR spectroscopy under various annealing conditions. During the TGA analysis which is commonly used for composition analysis of polymer blends, the exchange reaction occurred very actively before it reached the thermal decomposition temperature of PBT. Hence, the composition of PC in thermogram seemed to be less than the original value. The kinetic constants of transesterification in PC/PBT (50:50 wt%) blend and powder mixture at 200, 250, and 300 degrees C were calculated from the degrees of transesterification obtained while increasing the annealing time. It was found that the kinetic constants for the blend were greater than the mixture, and the exchange reaction was considerably progressed even in the short annealing time.